當(dāng)我們在對羧甲基纖維素鈉進(jìn)行使用前,為了保證該產(chǎn)品性能的發(fā)揮,需要提前對其進(jìn)行測量,其中CMC-Na的測量方法有很多,而灰化法是測量中使用較為頻繁的一種,然而為了保證測量的準(zhǔn)確性,具體知識可從下述中了解。
1、原理:經(jīng)純化后的羧甲基纖維素鈉在(700土25)℃灼燒灰化后制得殘渣氧化鈉,然后用酸堿滴定氧化鈉含量,并按氧化鈉含量計算取代度。
2、儀器與試劑:高溫爐(0~1000℃),滴定管(50ml),燒杯(300ml),3#玻璃砂芯坩堝(30ml),抽濾瓶(1000ml),抽氣泵,0.lmol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.lmol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.l%甲基紅。
3、操作步驟:稱取1.2g左右羧甲基纖維素鈉置于300ml燒杯中,加入20ml0.5mol/LHCl溶液酸化,充分?jǐn)嚢?5min至沒有顆粒,加數(shù)滴酚酞指示劑,再用0.5mol/LNaOH溶液中和至紅色,繼續(xù)攪拌至試樣溶解,再滴入3滴0.5mol/L NaOH溶液。邊攪拌邊滴加95%乙醇溶液,當(dāng)試液中出現(xiàn)白色沉淀后,迅速加入約200ml95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止攪拌,在水浴上加熱,使沉淀清晰粗大。
將沉淀移入3#玻璃砂芯坩堝中,過濾,先用80%乙醇洗滌數(shù)次(約100ml),然后用95%乙醇洗3次(約60ml),吸干,移入烘箱內(nèi),在105℃烘至質(zhì)量恒定(約3h),冷卻稱量。
將稱量后的干純羧甲基纖維素鈉倒入干燥的30ml瓷坩堝中,在高溫爐內(nèi),徐徐升溫至700℃,保持30min,取出冷至室溫。
用少量蒸餾水潤濕灼燒物,再用100ml蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗,并移至250ml燒杯中,在電爐上緩緩加熱至沸,保持5min。加甲基紅指示劑 2~3滴,用0.lmol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。
由此得知,羧甲基纖維素鈉灰化法的操作原理及操作方法,嚴(yán)格按照此方法進(jìn)行,從而能保證該產(chǎn)品測量的準(zhǔn)確性,為后續(xù)的工作提供便利。
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